本文文章來源：輔必成（上海）醫(yī)藥科技有限公司   作者：限掌

    在乳劑的分析檢測中，經(jīng)常會(huì)用到蒸發(fā)光散射檢測器（ELSD），其zui大的優(yōu)越性在于能檢測不含發(fā)色團(tuán)的化合物，如：碳水化合物、磷脂、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性劑、藥物等。因?yàn)镋LSD的響應(yīng)不依賴于樣品的光學(xué)特性，任何揮發(fā)性低于流動(dòng)相的樣品均能被檢測，不受其官能團(tuán)的影響，他的多用途與高性能與RID（示差折光檢測器）相比，優(yōu)勢如下：

    重點(diǎn)來了，每個(gè)儀器都有自身的優(yōu)缺點(diǎn)，ELSD也不例外。在ELSD的使用的過程中，遇到過一些五花八門的問題。羅列如下：

    1.改變漂移管溫度后儀器的響應(yīng)不一樣

    溫度太低，基線水平較高，流動(dòng)相得不到充分揮發(fā)；溫度太高，會(huì)使流動(dòng)相沸騰，反而增加背景噪聲，同時(shí)還有可能導(dǎo)致被測樣品的部分揮發(fā)，降低信噪比。zui優(yōu)的溫度應(yīng)為流動(dòng)相基本揮發(fā)基礎(chǔ)上，產(chǎn)生可接受噪音的zui低溫度。

    2.改變載氣流速后儀器的響應(yīng)不一樣

    其它條件不變的情況下，載氣流速越小，形成的物質(zhì)粒子半徑越大，對(duì)激光的散射能力越強(qiáng)，相應(yīng)的響應(yīng)信號(hào)越大，zui優(yōu)的載氣流速應(yīng)為可接受噪音基礎(chǔ)上并且產(chǎn)生較高響應(yīng)的zui低流速。

    3.儀器一直顯示未就緒狀態(tài)

    不同溶劑的揮發(fā)性不同，儀器較長時(shí)間保存在易揮發(fā)的溶劑中，由于溶劑的揮發(fā)而導(dǎo)致液相的脫氣機(jī)真空不夠而儀器一直顯示未就緒狀態(tài)。遇到這種情況后要先更換揮發(fā)性較低的溶劑（如異丙醇）對(duì)儀器的每個(gè)管路分別Purge 10分鐘以上，然后儀器的噪音會(huì)逐漸降低，軟件也會(huì)由未就緒變成空閑狀態(tài)。然后就可以更換需要的流動(dòng)相進(jìn)行平衡。

    4.儀器的基線很亂，無規(guī)律狀態(tài)，噪聲范圍很大

    這種情況多半是漂移管污染了，需要對(duì)漂移管進(jìn)行清洗。按照儀器說明書的操作用適合的工具拆開儀器，用專用的清理刷使用乙醇和清水進(jìn)行清洗。

    5.序列太長時(shí)，同一樣品在序列前后的峰面積差異較大

    遇到這種情況就要考慮同一序列中需要排的樣品數(shù)了。分析原因，可能是流動(dòng)相組成中不同成分的揮發(fā)性不一致，導(dǎo)致運(yùn)行到后面的流動(dòng)相中不同組分的比例發(fā)生變化，出峰情況也就不一樣了；還有可能在運(yùn)行的過程中樣品顆粒有少量殘留在儀器中沒有排出而導(dǎo)致后面的樣品面積增大。使用ELSD檢測時(shí)，可減少同一序列的樣品數(shù)量，檢測的數(shù)量少了，相對(duì)儀器的負(fù)擔(dān)也會(huì)減少，維護(hù)起來也方便。

   使用中注意事項(xiàng)：

   1.流動(dòng)相的揮發(fā)性一定要低于被測樣品，這樣才不會(huì)有溶劑的干擾。

   2.ELSD使用前要先通氣，再升溫，zui后再進(jìn)流動(dòng)相，使用后要先停流動(dòng)相，再降溫，zui后停氣。

   3.可以選擇高溫（110℃），通氣（流速根據(jù)使用人的情況來定）的條件進(jìn)行清洗系統(tǒng)，沖洗的流動(dòng)相可以選擇水、甲醇或異丙醇。