?本文分享自輔必成(上海)醫藥科技《羥值檢測淺析》作者：莉

?AVT小編給大家分享一下羥值檢測，關于羥值檢測，你了解多少？

?01 羥值概述

?羥值系指供試品1g中含有的羥基，表征多元醇化合物性質的重要參數。羥值越大，代表分子中羥基越多。

?02 基本原理

?供試品中的羥基與醋酐發生乙酰化反應，生成醋酸；過量的醋酐在水的作用下轉化為醋酸，分別用堿標準溶液滴定供試品和空白試樣中的醋酸，計算可得到羥值。

?在對甲苯磺酸為催化劑，醋酐為酰化劑，乙酸乙酯為溶劑的作用下，醋酐與多元醇化合物中的羥基定量發生酰化反應，生成醋酸；過量的醋酐在反應完成后經水解為醋酸，用堿標準溶液滴定酰化反應生成的醋酸、未反應的醋酐水解生成的醋酸、供試品中的游離脂肪酸和對甲苯磺酸。在乙酰化后所要加入的吡啶-水溶液是為了使過量的醋酐水解成醋酸并使溶液澄明。

?過量醋酐需要2分子的氫氧化鉀，供試品需要1分子的氫氧化鉀；供試品（反應（1）+反應（2））消耗氫氧化鉀體積為A，空白（反應（2））消耗氫氧化鉀體積為B，B-A為供試品中羥值消耗的氫氧化鉀。

?03 基本操作

?除另有規定外，按表中規定的重量，精密稱取供試品，置干燥的250ml具塞錐形瓶中，精密加入酰化劑（取對甲苯磺酸14.4g，置500ml錐形瓶中，加乙酸乙酯360ml，振搖溶解后，緩緩加入醋酐120ml，搖勻，放置3日后備用）5ml，用吡啶少許濕潤瓶塞，稍擰緊，輕輕搖動使完全溶解，置50℃±1℃水浴中25分鐘（每10分鐘輕輕搖動）后，放冷，加吡啶-水（3:5）20ml，5分鐘后加甲酚紅-麝香草酚藍混合指示液8~10滴，用氫氧化鉀（或氫氧化鈉)滴定液（1mol/L）滴定至溶液顯灰藍色或藍色；同時做空白試驗。以供試品消耗的氫氧化鉀（或氫氧化鈉）滴定液（1mol/L）的體積（ml）為A，空白試驗消耗的體積（ml）為B，供試品的重量（g )為W，供試品的酸值為D ，照下式計算羥值：

?04 影響羥值的測定因素

?4.1 樣品稱樣量

?樣品的稱樣量偏大或偏小，造成酰化劑相對量不足或太多，都會導致測定結果的誤差。因此，需按照中國藥典2020版四部通則0713羥值檢測方法內羥值與樣品稱樣量表格進行稱量，以減少誤差。

?4.2 酰化劑的溫度

?加熱系統溫控要準確，否則會影響分析結果。

?4.3 酰化瓶密閉性的影響

?酰化瓶磨口一定要嚴實，否則結果偏低。

?4.4 應平行測定兩份，且相對偏差不超過0.3%。